Wiadomości branżowe

Dom / Wiadomości / Wiadomości branżowe / Granulacja w złożu fluidalnym: proces, parametry i przewodnik dotyczący zwiększania skali dla branży farmaceutycznej
Wiadomości branżowe

Granulacja w złożu fluidalnym: proces, parametry i przewodnik dotyczący zwiększania skali dla branży farmaceutycznej

Granulacja w złożu fluidalnym to rodzaj operacji jednostkowej, która wygląda prosto na schemacie przebiegu procesu, a jej opanowanie na hali produkcyjnej zajmuje lata. Powietrze jest przepychane w górę przez perforowaną płytę, podnosząc złoże proszku, aż cząstki zachowują się jak wrząca ciecz. Do tej burzliwej chmury rozpylany jest roztwór spoiwa, a to samo naczynie, w którym powstają granulki, suszy je na miejscu.

Mieszanie, aglomeracja i suszenie – trzy operacje, które w przeciwnym razie wymagałyby trzech maszyn i dwóch transportów materiału, odbywają się w jednej misie. Dlatego granulacja w złożu fluidalnym stała się domyślną metodą uzyskiwania granulek o dobrym przepływie, wąskim rozkładzie wielkości cząstek i przewidywalnej prasowalności tabletek i kapsułek.

Z tego też powodu proces ten powoduje tak wiele frustracji. Złoże zachowuje się dobrze tylko w dość wąskim przedziale prędkości powietrza, szybkości natryskiwania i temperatury. Przejdź obok niego, a znajdziesz albo zawalone łóżko, albo miskę pełną kurzu. W tym przewodniku opisano, co dzieje się wewnątrz miski, jakie parametry naprawdę wpływają na wynik, w jaki sposób konfiguracja natrysku kształtuje strukturę granulek i jak skalować recepturę od jednostki laboratoryjnej do pełnej linii produkcyjnej.

Co właściwie robi granulacja w złożu fluidalnym

Granulacja w złożu fluidalnym to metoda granulacji na mokro: ciekłe spoiwo skleja cząstki pierwotne ze sobą w większe, gęstsze aglomeraty. Różnica od granulacji o wysokim ścinaniu polega na tym, w jaki sposób energia wchodzi do masy. W mieszalniku szybkoobrotowym wirnik i rozdrabniacz ugniatają mechanicznie mokrą masę. W złożu fluidalnym energia dociera w postaci poruszającego się powietrza i rozpylonych kropelek, dzięki czemu proszek nigdy nie pozostaje nieruchomy i nigdy nie jest ugniatany.

Jeden statek, trzy jednostki operacyjne

Proszek poddaje się fluidyzacji i wstępnemu podgrzewaniu, spoiwo jest rozpylane na poruszające się cząstki, płynne mostki są suszone przy ciągłym przepływie tego samego strumienia powietrza, a granulki opuszczają misę wystarczająco suchą, aby można je było dopasować do rozmiaru i wymieszać. Ponieważ materiał nigdy nie przemieszcza się pomiędzy naczyniami, nie ma potrzeby przenoszenia mokrej masy, etapu suszenia na tacce i znacznie mniejszego narażenia operatora na produkt.

Jak wygląda dobra granulka

Dobrze uformowane granulki są w przybliżeniu kuliste, dość gęste i zawierają mało cząstek. Przepływają przez lejek bez mostków, kompresują się bez zatykania i rozpraszają w przewidywalny sposób. Właściwości te wynikają z równowagi pomiędzy wielkością kropel, szybkością rozpylania i wydajnością suszenia, a nie z samej maszyny.

Wewnątrz procesu, krok po kroku

Partia zwykle składa się z sześciu etapów, a przejścia między nimi mają takie samo znaczenie jak same wartości zadane.

  1. Ładowanie proszku. Miska jest napełniana do docelowej objętości, a nie do docelowej masy, ponieważ fluidyzacja zależy od wysokości złoża i wolnej burty nad nim.
  2. Fluidyzacja i podgrzewanie. Zwiększa się objętość powietrza, aż złoże rozszerzy się i będzie swobodnie poruszać, a produkt zostanie ogrzany do stabilnej temperatury początkowej.
  3. Środek wiążący w sprayu. Dysza zaczyna się nisko i podnosi się. Krople muszą być wystarczająco małe, aby rozprzestrzenić się na powierzchni cząstek i wystarczająco mokre, aby związać się w kontakcie.
  4. Masowanie na mokro. W miarę gromadzenia się cieczy cząsteczki zderzają się i sklejają. Wzrost jest tutaj najszybszy i to tutaj zwykle rozpoczyna się nadmierna granulacja.
  5. Wysuszenie. Natrysk zostaje zatrzymany, temperatura powietrza wzrasta, a złoże jest suszone do docelowej wartości strat podczas suszenia, pozostając w ruchu.
  6. Chłodzenie i rozładowanie. Partia schładza się, rozładowuje i często przechodzi przez młyn lub sito w celu rozbicia materiału nadwymiarowego.
FL-B Fluid-bed Granulation & Drying Machine (One-Step Granulator) Maszyna do granulacji i suszenia w złożu fluidalnym FL-B (granulator jednoetapowy) Suszarka do granulacji ze złożem fluidalnym FL-B jest przeznaczona do przenoszenia proszków, granulowania, suszenia i powlekania „natryskiem od góry” w przemyśle farmaceutycznym, spożywczym i... Zobacz produkt →

Konfiguracja natrysku: góra, dół i styczny

Położenie dyszy względem złoża proszku zmienia zarówno strukturę granulatu, jak i zakres procesów, które może przeprowadzić pojedyncza maszyna.

Porównanie konfiguracji natryskiwania powszechnie stosowanych w granulacji, powlekaniu i granulowaniu w złożu fluidalnym.
Konfiguracja Kierunek natryskiwania Typowe zastosowanie Charakter granulatu
Najlepszy spray W dół na złoże fluidalne Granulacja, suszenie, lekkie powlekanie Porowaty, szybko rozpuszczający się, o umiarkowanej gęstości
Dolny spray W górę przez rurkę ssącą Powlekanie folią, nakładanie warstw, powlekanie peletkami Folia gęsta, jednolita, wąskie pasmo formatowe
Natrysk styczny Boczne wejście na obracający się dysk Peletyzowanie i sferonizacja Kulisty, o dużej gęstości i niskiej porowatości

Top spray pozostaje koniem pociągowym granulacji. Rozpylanie dolne wybiera się, gdy celem jest warstwa wokół cząstki, a nie aglomeracja, a natrysk styczny pozwala uzyskać najgęstsze i najbardziej kuliste peletki. Pojedyncza maszyna posiadająca możliwość przełączania pomiędzy tymi wkładkami obejmuje znacznie szerszą gamę produktów.

DLP Multi-Functional Fluid-bed Granulator & Coating Machine Wielofunkcyjna maszyna do granulowania i powlekania w złożu fluidalnym DLP Wielofunkcyjna maszyna do powlekania granulatorem ze złożem fluidalnym DLP łączy suszenie rozpyłowe, granulację, odśrodkowe tworzenie mikrogranulek, powlekanie w złożu fluidalnym i dr... Zobacz produkt →

Parametry decydujące o wyniku

Operatorzy często traktują recepturę jako listę wartości zadanych, jednak większość problemów ze złożem fluidalnym wynika z relacji między parametrami, a nie z jednej błędnej liczby. To są zmienne, które warto wspólnie obserwować.

  • Temperatura powietrza na wlocie ustala zdolność suszenia i pośrednio wilgotność powierzchniową cząstek.
  • Objętość i prędkość powietrza kontrolować rozszerzanie się złoża, intensywność mieszania i ilość drobnego proszku przemieszczającego się w stronę filtrów.
  • Szybkość oprysku określa, ile cieczy musi wchłonąć łóżko w jednostce czasu i jest najczęstszą przyczyną zarówno nadmiernego zwilżenia, jak i zapylenia.
  • Ciśnienie atomizacji kontroluje wielkość kropel: drobniejsze kropelki rozprzestrzeniają się lepiej, ale mogą wyschnąć przed kontaktem.
  • Stężenie i lepkość spoiwa zmienić siłę przylegania cząstek i szybkość wzrostu granulek.
  • Temperatura produktu to praktyczny odczyt równowagi pomiędzy opryskiem a suszeniem.
  • Położenie dyszy i stan filtra są łatwe do przeoczenia i są częstym źródłem różnic między partiami.

Ponieważ zmienne te oddziałują na siebie, zmiana jednej prawie zawsze wymaga dostosowania drugiej. Nasza uwaga dot Parametry procesu granulacji w złożu fluidalnym i rodzaje natrysku omawia te relacje bardziej szczegółowo.

Skalowanie w górę bez przepisywania receptury

Zwiększanie skali rzadko polega na pomnożeniu każdej liczby przez ten sam współczynnik. Mała miska i duża miska nie poddają się identycznej fluidyzacji, dlatego niezawodnym podejściem jest utrzymywanie możliwie bliskich zależności bezwymiarowych.

Oznacza to dopasowanie prędkości powietrza na jednostkę powierzchni przekroju poprzecznego, a nie na całkowitą objętość powietrza, utrzymanie stałego strumienia natrysku na jednostkę powierzchni złoża, utrzymanie temperatury produktu na tej samej trajektorii i potwierdzenie, że wielkość kropel nie dryfuje przy większej dyszy. Geometria misy, stosunek wysokości złoża do średnicy i wolna przestrzeń wpływają na to, ile materiału trafia na filtry, a nie do granulek.

Najbezpieczniejszym rozwiązaniem jest opracowanie procesu na sprzęcie laboratoryjnym odzwierciedlającym geometrię i oprzyrządowanie jednostki produkcyjnej, a następnie potwierdzenie go w skali pilotażowej przed uruchomieniem pełnej partii.

DLP R&D Multi-Functional Fluid-bed Granulation & Coating Lab Machine Wielofunkcyjna maszyna laboratoryjna do granulacji i powlekania w złożu fluidalnym DLP R&D Wielofunkcyjna maszyna ze złożem fluidalnym DLP R D łączy w sobie wiele funkcji, w tym natryskiwanie od góry, natryskiwanie od dołu i natryskiwanie boczne. Łączy w sobie mieszanie, suszenie... Zobacz produkt →

Kiedy łóżko źle się zachowuje: szybka tabela diagnostyczna

Większość problemów ze złożem fluidalnym objawia się krzywą temperatury produktu, spadkiem ciśnienia na filtrach lub po prostu dźwiękiem misy.

Typowe objawy granulacji w złożu fluidalnym, prawdopodobne przyczyny i pierwsze kontrole, które należy wykonać przed zmianą receptury.
Objaw Prawdopodobna przyczyna Pierwsza kontrola
Łóżko zapada się lub przestaje się poruszać Zbyt mała prędkość powietrza lub łóżko przeciążone Objętość powietrza, poziom napełnienia, prześwit płyty
Nadmierne drobne cząstki w misce Krople wysychają przed kontaktem Ciśnienie atomizacji, nozzle distance, air volume
Nadwymiarowe grudki i aglomeraty Szybkość oprysku too high or droplets too large Rampa natryskowa, ciśnienie atomizacji, lepkość spoiwa
Produkt przyklejający się do ściany Brak równowagi wilgoci w łóżku Temperatura na wlocie, prędkość natrysku, temperatura produktu
Powolne i nierównomierne suszenie Zablokowane filtry lub zmniejszony efektywny przepływ powietrza Spadek ciśnienia na filtrze, cykl wytrząsania, stan płyty
Różnice między partiami Niespójne ustawienie dyszy lub objętość napełnienia Pozycja dyszy, objętość ładowania, kalibracja

Lista kontrolna wyboru sprzętu

Przy wyborze granulatora ze złożem fluidalnym przydatne pytania dotyczą procesów, które zamierzasz realizować przez lata, a nie tylko partii, której potrzebujesz w przyszłym miesiącu.

  • Zakres partii: najmniejsza i największa partia, z którą miska musi dobrze sobie poradzić, a nie tylko pojemność nominalna.
  • Opcje natryskiwania: tylko natryskiwanie od góry lub możliwość późniejszego dodania wkładek dolnych i stycznych.
  • Obsługa rozpuszczalników: konstrukcja przeciwwybuchowa, osłona gazu obojętnego i odpowiednie uziemienie w przypadku rozpuszczalników organicznych.
  • System filtrów: materiał, metoda czyszczenia i monitorowanie spadku ciśnienia.
  • Poziom zabezpieczenia: czy do miski kiedykolwiek dostaną się silne lub uczulające związki.
  • Czyszczenie: pokrycie po praniu na miejscu, możliwość odprowadzania wody i dostępne uszczelki.
  • Przepływ materiału: jak proszek wchodzi i jak granulki opuszczają, w tym podnoszenie, przenoszenie próżniowe i przesiewanie.
  • Dane i kontrola: zarządzanie recepturami, rejestracja parametrów i historia alarmów dla zapisów partii.

Wybór sprzętu, mając pod ręką te odpowiedzi, zwykle kosztuje mniej niż modernizacja maszyny przeznaczonej do węższych celów.

Oparte na procesie spojrzenie na granulację w złożu fluidalnym

Przygotowanie granulacji w złożu fluidalnym. Sama technologia jest dobrze poznana, więc różnica między solidnym a delikatnym procesem zwykle polega na tym, jak dokładnie formuła, konfiguracja natrysku i obsługa powietrza zostały dopasowane do materiału.

Od 2010 roku ZY Machinery koncentruje się na urządzeniach do przetwarzania proszków i doustnego dozowania substancji stałych, budując granulatory ze złożem fluidalnym, suszarki, powlekarki, mieszalniki oraz sprzęt do przenoszenia i czyszczenia, który łączy je w kompletne linie. Asortyment laboratoryjny odzwierciedla zakres produkcyjny pod względem geometrii i oprzyrządowania, zatem formuła opracowana w małej misce ma określoną ścieżkę do skali pilotażowej i komercyjnej. Jeśli pracujesz nad projektem granulacji, udostępnij materiał, cel partii i warunki na miejscu, a zespół zaproponuje odpowiednią trasę.

Zapoznaj się z pełną ofertą wyposażenia na naszej stronie strona główna .

Skontaktuj się z nami

Twój adres e-mail nie zostanie opublikowany. Wymagane pola są zaznaczone.

[#wejście#]

Powiązane produkty